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ATR-SpektroskopieATR-Spektroskopie (von engl. attenuated total reflection, dt. abgeschwächte oder auch verhinderte Totalreflexion) ist eine infrarot-spektroskopische Methode für die Oberflächenuntersuchung von undurchsichtigen Stoffe wie z. B. Lackschichten oder Polymerfolien und auch flüssigen Proben wie z.B. Lösungsmittelmischungen. Dabei wird die Intensität des reflektierten Lichtes gemessen, dies lässt Rückschlüsse über das absorbierende Medium zu. Weiteres empfehlenswertes Fachwissen
AufbauKernstück dieser Methode ist ein Lichtwellenleiter, in dem Strahlung in Totalreflexion geführt wird. Dieser Lichtwellenleiter ist für gewöhnlich ein Prisma, eine Faser ohne Mantel oder ein spezieller ATR-Kristall, in dem Mehrfachreflexionen möglich sind. Bei Totalreflexion bilden sich hinter der reflektierenden Grenzfläche evaneszente Wellen aus. Diese haben etwa die Reichweite einer Wellenlänge. Wird nun eine Probe nahe an die Oberfläche des Lichtwellenleiters gebracht, kann diese mit der evaneszenten Welle wechselwirken. Das im Wellenleiter geführte Licht wird abgeschwächt. AnwendungOberflächenplasmonenresonanz (SPR)Bei der Oberflächenplasmonenresonanz wird die winkelabhängige Absorption bei festen Wellenlängen gemessen. Es gibt zwei verschieden Möglichkeiten der Anordnung: Zum einen die Otto-Methode[1] bei der ein Luftspalt zwischen Prisma und dem zu untersuchenden Metall gelassen wird. Zum anderen die Kretschmann-Methode[2], bei der ein dünner Metallfilm auf das Prisma aufgebracht wird. Das evaneszente Feld regt nun unter bestimmten Bedingungen Oberflächenplasmonen an einer Grenzfläche der Probe an und wird dabei absorbiert. Nimmt man die Reflexion winkelabhängig auf, kann man aus dem Verlauf die komplexe Brechzahl der Probe berechnen. Die Kretschmann-Methode findet auch in der Biologie ihre Anwendung. Hier wird auf ein Prisma mit einen Goldfilm eine Membran präpariert, die biologische Moleküle absorbieren kann. Die Bedeckung der Membran mit Molekülen verändert die Brechzahl der Schicht, die mit dieser Methode sehr empfindlich gemessen werden kann. IR-SpektroskopieBei der IR-Spektroskopie werden feste und flüssige Proben in das evaneszente Feld gebracht und die wellenlängenabhängige Absorption gemessen. Feste Proben werden dabei an die Oberfläche des Lichtwellenleiters angepresst, um ein möglichst hohes Messsignal zu erhalten. Zur Erhöhung der Empfindlichkeit werden Lichtwellenleiter eingesetzt, in denen der Messstrahl mehrfach reflektiert wird. Für die Aufnahme von IR-Spektren von Werkstücken und Materialproben gehört ATR heute zu den am häufigsten angewandten Methoden. Als Materialien für IR-Strahlung wählt man je nach Wellenzahlbereich meist ZnSe, Ge, Thalliumbromoiodid (KRS-5), Si, AMTIR oder Diamant. Bei der Untersuchung von Proben ist darauf zu achten, dass die Brechzahl des eingesetzten ATR-Elements hinreichend groß ist, so dass beim Kontakt zwischen Medium und ATR-Element weiterhin die Bedingungen für Totalreflexion erfüllt sind. Optische EindringtiefeDie optische Eindringtiefe im Medium wird als eine exponentiale Eindringtiefe des Lichtes, bei der die Amplitude 1/e ≈ 37 % der Ausgangsamplitude entspricht, definiert. Für Licht der Wellenlänge λ und dem Einfallswinkel Θ ergibt sich beim Übergang vom optisch dichteren Medium (z. B. ATR-Element mit der Brechzahl n1) in ein optisch dünneres Medium (z. B. ein flüssiges Medium mit der Brechzahl n2) [3] [4]: Für eine abklingende (evaneszenten) Welle mit der Wellenlänge 500 nm ergibt sich somit bei der Totalreflexion (unter 60°) an der Grenzfläche von Glas (n = 1,5) und Luft (n = 1,0) eine Eindringtiefe von 95 nm. Im Allgemeinen kann gesagt werden, dass die Eindringtiefe etwas geringer (aber näherungsweise in der geleichen Größenordnung) als die Wellenlänge des einfallenden Lichtes ist. Die Eindringtiefe ist zusätzlich auch von der Polarisationsrichtung abhängig. Die folgende Summe wird als effektive Eindringtiefe bezeichnet wobei Ni die Anzahl der Totalreflexionen bei dem Winkel Θi, je mit Eindringtiefe di, bei ATR Elemente mit mehr als eine Totalreflexion, zur erhöhten Mediumkontakt. Vor- und Nachteile
Fußnoten und Einzelnachweise
Kategorien: Spektroskopie | Physikalisches Analyseverfahren |
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Dieser Artikel basiert auf dem Artikel ATR-Spektroskopie aus der freien Enzyklopädie Wikipedia und steht unter der GNU-Lizenz für freie Dokumentation. In der Wikipedia ist eine Liste der Autoren verfügbar. |