Ammoniumcarbonatgruppe

Die Ammoniumcarbonat-Gruppe ( $(NH 4) 2 CO 3$ -Gruppe) ist Bestandteil des Kationentrenngangs, einem klassischen Verfahren der qualitativen Analyse in der Anorganischen Chemie.

Diese Kationengruppe fällt dort aus dem Filtrat der im Trennungsgang vorausgegangenen Ammoniumsulfidgruppe aus, wenn diese mit dem Trennmittel konzentrierte Ammoniumcarbonat-Lösung versetzt wird. Zur Ammoniumcarbonat-Gruppe gehören diejenigen Elemente, die mit dem Trennmittel schwerlösliche Carbonate bilden (Fällungsreaktion); Beispiel: $\mathrm{CO_3^{2\operatorname{-}} + BaCl_2 \longrightarrow BaCO_3\!\downarrow + 2\,Cl^{\operatorname{-}}}$ Dies sind neben Barium auch die beiden Erdalkalimetall-Elemente Strontium und Calcium in Form ihrer Kationen. Somit gehören zur Ammoniumcarbonatgruppe Ca²⁺, Ba²⁺ und Sr²⁺ – im Filtrat befinden sich dann nur noch die Kationen der Löslichen Gruppe, siehe unter Kationentrenngang).

Der Ausfällung der Erdalkalimetall-Kationen folgt deren Auftrennung, um sie anschließend - ungestört von Kationen wie Magnesium - mithilfe von Nachweisreaktionen auffinden zu können. Die so ausgefällten Carbonate können zur Auftrennung in Säuren gelöst werden:

$\mathrm{2\,CO_3^{2\operatorname{-}} + 4\,HCl \longrightarrow 2\,CO_2\!\uparrow + 4\,Cl^{\operatorname{-}} + 2\,H_2O}$

Überschüssiges Fällungsmitel ((NH₄)₂CO₃) zerfällt beim Sieden in die Gase, aus denen es industriell hergestellt wird: $(NH_4)_2CO_3 \to 2NH_3 + CO_2 + H_2O$

Im Folgenden wird kurz der vereinfachte Standardtrennungsgang beschrieben.

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Verfahren

1. Schritt: Die Gruppenfällung mit Ammoniumcarbonatlösung

Filtrat der Ammoniumsulfidgruppe mit HCl ansäuern und Schwefelwasserstoff verkochen; aus nicht allzu verdünnter Lösung (gegf. Volumen durch Sieden auf einige mL einengen) im ammoniakalischen mit einem Überschuss an konzentrierter Ammoniumcarbonatlösung ausfällen. Bei einem pH-Wert von 8 bis 9 fallen in (NH₄)₂CO₃-haltiger Lösung die Carbonate von Ca(II), Sr(II) und Ba(II) mit Carbonat-Anionen. Filtrat auf Vollständigkeit der Fällung prüfen und den Niederschlag mit Ammoniumcarbonatlösung waschen.

2. Schritt: Abtrennung des Bariums

Carbonatniederschläge in 1-2 mL 2molarer Essigsäure (HAc) lösen und das Kohlendioxid durch Kochen vertreiben, mit 2-3 Spatelspitzen Salmiaksalz abpuffern und tropfenweise orange Dichromatlösung $\mathrm{Cr_2O_7^{2\operatorname{-}}}$ zugeben, bis dass gelbes Bariumchromat ausfällt und überstehende Lösung durch Chromate gelb gefärbt ist (Aufheben!). Niederschlag abfiltrieren, mit H₂O waschen und in 2-3 Tropfen verdünnter HCl lösen. Mit etwas verdünnter oder 1 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure das Bariumsulfat fällen und im Filter waschen (zur Prüfung der Flammenfärbung): $\mathrm{SO_4^{2\operatorname{-}} + BaCl_2 \longrightarrow BaSO_4\!\downarrow + 2\,Cl^{\operatorname{-}}}$

3.Schritt: Untersuchung auf Strontium und Calcium

Das Filtrat der Bariumchromatfällung wird mit 1 mL konzentrierter Ammoniumcarbonatlösung gekocht (ca. 1 min), filtriert und der Niederschlag wird chromatfrei gewaschen und danach in 5m HCl gelöst. Das Kohlendioxid wird verkocht und die Lösung geviertelt (1:2:1):

a) ein 1. Teil wird mit Ammoniumsulfatlösung versetzt, filtriert und das Filtrat mit Ammoniumoxalatlösung auf noch vorhandene, überschüssige Calciumionen untersucht. Der Calciumoxalatniederschlag sollte eine ziegelrote Flammenfärbung ergeben.
b) der 2. und 3. Teil werden vereinigt, mit Ammoniumoxalatlösung versetzt, um Calciumionen auszufällen (wie oben), und das Filtrat mit gesättigter Gipslösung versetzen, um das noch schwerer lösliche Strontiumsulfat auszufällen. Der Strontiumsulfatniederschlag wird mit Wasser gewaschen und auf Flammenfärbung untersucht: tiefrote Flamme (ggf. mit je einem Salzkorn Calcium- und Strontiumsalz vergleichen).
c) der 4. Teil wird ebenfalls mit gesättigter Gipslösung versetzt, um das noch schwerer lösliche Strontiumsulfat auszufällen. Der Strontiumsulfatniederschlag wird mit Wasser gewaschen und auf Flammenfärbung untersucht: tiefrote Flamme (ggf. mit dem Niederschlag aus b) und je einem Salzkorn Calcium- und Strontiumsalz vergleichen).

Weitere Flammenfärbungen: Barium, fahlgrün

Literatur

Gerhart Jander: Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum. S. Hirzel Verlag, Stuttgart 1990 (in 13. Aufl.), ISBN 3-7776-0477-1
Michael Wächter: Stoffe, Teilchen, Reaktionen. Verlag Handwerk und Technik, Hamburg 2000, S.169 ISBN 3-582-01235-2
Bertram Schmidkonz: Praktikum Anorganische Analyse. Verlag Harri Deutsch, Frankfurt 2002, ISBN 3-8171-1671-3

Kategorien: Nachweisreaktion | Chemisches Analyseverfahren

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