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DRIFTS
Weiteres empfehlenswertes Fachwissen
Anwendungsgebiete finden sich in der Untersuchung von Textilien, Lackschichten, Schäumen, Papier und von verschiedenen Katalysatoren wie beispielsweise Zeolithen. Hierbei werden Pulver oder rauhe Festkörper direkt, ohne weitere Probenvorbereitung, mit IR-Strahlung bestrahlt. Es treten zwei Effekte auf, die sich experimentell nicht einfach trennen lassen.
Die diffus reflektierte Strahlung wird von einer reflektierenden Kugel nochmals reflektiert und im Detektor gebündelt. Die Strahlung wird nun detektiert und integriert. Das entstehende Spektrum wird beispielsweise mit der Kubelka-Munk-Funktion ausgewertet und man erhält schließlich ein Absorptionsspektrum. VorteileDie Diffuse Reflexion bietet einige Vorteile gegenüber der IR-spektroskopischen Transmissionsmessung. So erlaubt sie etwa auch die Untersuchung stark streuender oder absorbierende Proben. Sie liefert eine hohe Signalintensität, da sie die spektrale Information von zahlreichen Partikeln verwendet wird. Daher können auch intensitätsschwache Banden gemessen werden. Der sicherlich wichtigste Vorteil ist allerdings, dass keine Probenpräperation erforderlich ist, weshalb Pulver oder Katalysator-Pellets direkt gemessen werden können und es zu keiner Verfälschung der Reaktionsbedingungen etwa einer Beschränkungen der Diffusion durch die Probenpräperation kommen kann. ProblemeProblematisch ist allerdings die quantitative Auswertung der Spektren. Beispielsweise liegt der Kubelka-Munk-Funktion ein eindimensionales System zu Grunde, in dem die optischen Eigenschaften der zu untersuchenden Substanzen durch zwei Konstanten (dem Absorptions- und dem Streukoeffizienten) beschrieben werden. Die Größe der Konstanten hängt von einer Reihe verschiedener Parameter ab. Dazu zählen:
Kubelka-Munk-FunktionAuch wenn die Reproduzierbarkeit bei sorgfältiger Probenpräperation gegeben ist, ist eine exakte quantitative Auswertung nicht möglich. Allerdings wurden verschiedene semiquantitative Modelle entwickelt. Das am häufigsten verwendete Modell ist die Kubelka-Munk-Funktion, welche durch die Integration der zu Grunde liegenden Differentialgleichungen einen Zusammenhang zwischen Reflexionsgrad R und den optischen Konstanten beschreibt. Bleibt das Streumodul (S) konstant, ergibt sich eine spektrale Funktion, die proportional zu normalen Absorbanzspektren ist. Wichtige Voraussetzungen der theoretischen Ableitung sind:
Diese Bedingungen werden in der Praxis nur sehr selten erfüllt, was sich bei einer entsprechenden Auftragung durch eine starke Bandenverzerrungen bemerkbar machen kann. |
Dieser Artikel basiert auf dem Artikel DRIFTS aus der freien Enzyklopädie Wikipedia und steht unter der GNU-Lizenz für freie Dokumentation. In der Wikipedia ist eine Liste der Autoren verfügbar. |