Fourier-Transformations-IR-Spektroskopie

Die Fourier-Transformations-IR-Spektroskopie (FTIR) oder Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie ist eine besondere Variante der IR-Spektroskopie. Über Fourier-Transformation werden aus den mit Hilfe eines Interferometers, z. B. dem Michelson-Interferometer, gemessenen Interferogrammen IR-Spektren berechnet.

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Das FTIR-Spektrometer

Aufbau

Das FTIR-Spektrometer besteht mindestens aus folgenden Komponenten:

• Strahlungsquelle: ein schwarzer Körper, der erhitzt wird
• Strahlengang: eine Anordnung von parabolen und planen Spiegeln, die die Strahlung der Quelle zuerst aufweiten, zwischen zwei parallele Spiegel einkoppeln, auskoppeln und wieder konzentrieren.
• Interferometer, bestehend aus:
  • Strahlenteiler: erzeugt aus dem einen von der Strahlungsquelle kommenden Strahl zwei Strahlen und rekombiniert diese wieder
  • Spiegelantrieb: verändert kontinuierlich den Abstand der Interferometerspiegel
  • HeNe-Laser: als Referenzstrahlungsquelle zur Bestimmung des Ortes des oder der beweglichen Interferometerspiegel
• Strahlungsdetektor: ein schwarzer Körper, der die Energie der ankommenden Photonen in elektrische Signale umwandelt
• Rechner: zur Durchführung der Fourier-Transformation des gemessenen elektrischen Signals, im Ergebnis erhält man die spektrale Zusammensetzung, also das IR-Spektrum.

Funktionsweise

Die Spiegel sind im System so angeordnet, dass sie ein sogenanntes Michelson-Interferometer bilden. Dabei wird der Strahl, der von der Quelle kommt, durch einen Strahlenteiler in zwei Einzelstrahlen aufgespalten. Einer davon wird auf einen festen Spiegel abgestrahlt und reflektiert, der andere auf einen Beweglichen. Danach werden die beiden Strahlen wieder zusammengeführt, so dass sie, abhängig von den im Strahl enthaltenen Frequenzen und vom Spiegelweg, interferieren. So erhält man ein sogenanntes Interferogramm, mit einem großen Maximum (Centerburst) dort, wo beide Spiegel gleich weit vom Strahlenteiler entfernt waren und somit alle Frequenzen additiv interferiert haben, und relativ flachen Ausläufern (Wings). Dieses wird dann durch die Fourier-Transformation in ein Spektrum umgewandelt.

Eigenschaften

Das spektrale Auflösungsvermögen eines FTIR-Spektrometers ist im Wesentlichen durch die endliche Scanlänge L des beweglichen Spiegels begrenzt. Es beträgt . Das heißt, je größer die Scanlänge ist, desto höher ist die spektrale Auflösung. Des Weiteren hängt sie nicht von der Anzahl N der aufgenommen Messpunkte ab. Diese bestimmt lediglich die maximal messbare Frequenz ν_max, die nach dem Nyquist-Shannon-Abtasttheorem durch die halbe Samplerate gegeben ist.

Vorteile der FTIR-Spektroskopie gegenüber der dispersiven IR-Spektroskopie

Die FTIR-Spektroskopie zeichnet sich durch die wesentlich kürzeren Messzeiten verglichen mit herkömmlicher dispersiver Spektroskopie und ein damit verbundenes höheres Signal-Rausch-Verhältnis aus. Sie hat daher praktisch in allen Bereichen Vorteile gegenüber dispersiven Verfahren.

Durchsatz- oder Jacquinot-Vorteil

Durch Wegfall des bei der dispersiven Spektroskopie nötigen Spaltes, welcher die Auflösung bestimmt, erreicht eine größere Lichtmenge den Detektor. Es können kreisrunde Blenden verwendet werden, die anders als bei der dispersiven Spektroskopie das Licht auch streuen können, solange nicht die nächste Beugungsordnung zum Interferometer gelangt. Es lässt sich so die Lichtausbeute um den Faktor 200 verbessern und damit wiederum das Signal-Rausch-Verhältnis.

Multiplex- oder Fellgett-Vorteil

Durch die Verwendung eines Interferometers statt eines Gitters wird das Spektrum nicht kontinuierlich in Abhängigkeit von der Wellenlänge gemessen, sondern gleichsam alle Wellenlängen gleichzeitig als Momentaufnahme über den gesamten definierten Spektralbereich (Frequenzbereich). Dadurch erhöht sich das Signal-Rausch-Verhältnis um (bei N Spektralelementen).

Connes-Vorteil

Durch die Verwendung eines HeNe-Lasers als Referenz ergibt sich eine wesentlich höhere Genauigkeit der Frequenz- oder Wellenlängen-Achse im IR-Spektrum als bei der dispersiven Spektroskopie. Eine Frequenzgenauigkeit von 0,001 cm^-1 ist erreichbar.

Wie der Fellgett-Vorteil schon andeutet, ist das Spektrum eine Momentaufnahme. Das trifft besonders für die sogenannten fast scanning-FT-Spektrometer zu. Diese erlauben mit Aufnahmezeiten von Bruchteilen einer Sekunde die Studien dynamischer Prozesse.

Neuere IR-Spektrometer sind überwiegend FTIR-Spektrometer, da sie bedingt durch die zum Teil kleine Bauform und neue robuste Messeinheiten auch zur Verwendung als transportable Geräte geeignet sind.

Spezielle Anwendungen

Identifizierung von Mikroorganismen

Die FTIR-Technik eignet sich auch zur Identifizierung von Mikroorganismen. Durch Abgleich der Spektren kultivierter Mikroorganismen mit Datenbanken, kann eine Zuordnung nach Genus, Spezies etc. erfolgen.

In-Situ Spektroskopie

Zur online Reaktionsverfolgung im Chemie- oder Bioreaktor (Molekülspektroskopie) muss der Strahlengang aus dem Spektrometer hinaus in das Reaktiongefäß hinein und wieder heraus zum Detektor geleitet werden. Heute stehen dafür unter anderem flexible faseroptische ATR-Sonden zur Verfügung.