Gravimetrie (Chemie)

Die Gravimetrie ist ein quantitatives Analyseverfahren, bei dem die Messung von Stoffmengen auf der Bestimmung der Massen (Auswaage) beruht. Hierbei werden die Ionen bzw. Moleküle in eine Fällungsform gebracht. Die gefällte Verbindung wird abfiltriert, gewaschen und getrocknet. In manchen Fällen wird die Fällungsform durch Glühen in speziell hierfür vorgesehenen Öfen (Muffelöfen) in eine stöchiometrische Wägeform umgewandelt, womit die quantitative Bestimmung der Inhaltsstoffe erfolgen kann.

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Mitunter sind Fällungs- und Wägeform identisch. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn der Niederschlag eine eindeutige Stöchiometrie aufweist und beispielsweise keine wechselnden Mengen von Kristallwasser gebunden werden: die Bestimmung von Sulfationen als Bariumsulfat, die Fällung von Nickel mit Diacetyldioxim, die Bestimmung von Kalium mit Natriumtetraphenylborat. Ein Beispiel, bei dem die Fällungsform und die Wägeform nicht identisch sind, ist die unten aufgeführte Bestimmung von Eisen als Eisen(III)oxid.

Beispiel

Bestimmung des Eisengehaltes einer Fe(III)-Salzlösung

Die Eisensalzslösung wird mit Ammoniakwasser versetzt, das ausfallende Hydroxid (Fällungsform) wird abfiltriert und anschließend durch Glühen bis zur Gewichtskonstanz in Eisen(III)-Oxid überführt. Die Masse des Oxids wird durch Auswägen auf der Analysenwaage bestimmt.

Reaktionsgleichung:

(Basische Reaktion von Ammoniak)

(Fällungsform)

(Wägeform)

Die gesuchte Masse a des zu bestimmenden Elementes (in unserem Beispiel Eisen) ist proportional der ausgewogenen Masse A der Wägeform (hier Fe₂O₃). Der Proportionalitätsfaktor λ gibt an, zu welchem Anteil die Masse a in der ausgewogenen Masse A enthalten ist.

Aus der ausgewogenen Masse Fe₂O₃ ergibt sich durch die Multiplikation mit einem Faktor λ die Masse a des zu bestimmenden Elementes.

bzw. .

λ enthält zum einen das Verhältnis der Molmassen des zu bestimmenden Elements, M_s, zur Molmasse der Wägeform, M_w. Zusätzlich muss λ jedoch auch berücksichtigen, "wie oft" sich eine Formeleinheit der gesuchten Substanz schließlich pro Formeleinheit in der Wägeform wiederfindet. In diesem Beispiel finden sich 2 Eisenatome je Formeleinheit des Wägeproduktes wieder. Dies wird durch den stöchimetischen Koeffizient k, hier k=2, ausgedrückt:

wobei k der stöchiometrische Koeffizient, M_s die Molekülmasse der gesuchten Substanz und M_w die Molekülmasse der Wägeform ist.

In unserem Beispiel nehmen wir an, wir haben 1,25 g Fe₂O₃ ausgewogen. Wieviel Eisen enthielt ursprünglich unsere Fe(III)-salzlösung?

Einsetzen von

A = m(Fe₂O₃)= 1,25 g

k = 2

M_s = M(Fe) = 55,845 g/mol

M_w = M(Fe₂O₃) = 159,69 g/mol

ergibt:

a = m(Fe) = 0,874 g.

Das bedeutet, unsere Fe(III)-Salzlösung enthielt 874 mg Eisen.

Bestimmung des Bariumgehaltes einer Sulfat-Salzlösung

Die Lösung wird mit Salzsäure angesäuert, so daß sie etwa 1 M an HCl ist. Unter Rühren wird eine 0.1 M Bariumchloridlösung eingetropft, bis sich am Eintropfpunkt kein Niederschlag mehr bildet. Der Niederschlag wird auf einem Sandbad über Nacht getempert. Der Niederschlag wird mit Hilfe eines Porzellanfiltertiegels abfiltriert, zunächst mit Wasser, dann mit Ethanol, schließlich mit Ether gewaschen. Der Niederschlag wird für 2 Stunden im Trockenschrank getrocknet, anschließend im Muffelofen bei 600°C bis zur Gewichtskonstanz geglüht. Dies dauert im Regelfall nicht länger als 2 - 3 Stunden.

Reaktionsgleichung

(Fällungs- und Wägeform)