Um alle Funktionen dieser Seite zu nutzen, aktivieren Sie bitte die Cookies in Ihrem Browser.
my.chemie.de
Mit einem my.chemie.de-Account haben Sie immer alles im Überblick - und können sich Ihre eigene Website und Ihren individuellen Newsletter konfigurieren.
- Meine Merkliste
- Meine gespeicherte Suche
- Meine gespeicherten Themen
- Meine Newsletter
H2S-Gang
Der H2S-Gang ist ein Trennungsgang für Kationen, der in der Chemie in der qualitativen Analytik zur Anwendung kommt. Durch spezifische Reagenzien werden chemisch ähnliche Kationen gruppenweise zur Fällung gebracht. Der Niederschlag wird in weiterer Folge aufgetrennt und analysiert, mit dem Überstand (der Lösung) wird weitergearbeitet und daraus die nächste Gruppe zur Fällung gebracht. Die Kationen im H2S Gang werden in der Reihenfolge ihrer Fällung wie folgt eingeteilt:
Andere Kationen der löslichen Gruppe wie K+, NH4+ und Na+ werden aus der Urprobe nachgewiesen (z.B. durch Flammenfärbung etc.). Innerhalb einer Gruppe nützt man teils sehr kleine Unterschiede in den chemischen Eigenschaften der Fällungsformen zur Auftrennung aus. Diese Unterschiede können beispielsweise in unterschiedlichen Löslichkeiten (KL) oder in unterschiedlichem Redox-Verhalten bestehen. Nach der Auftrennung der Kationen innerhalb einer Gruppe werden spezifische Einzelionennachweise durchgeführt. Da viele Nachweise störungsempfindlich sind, muss auf eine quantitative Fällung geachtet werden, um Verschleppungen zu vermeiden. Quantitative Fällung (von der gefällten Spezies darf nur eine bestimmte kleine Restkonzentration in der Lösung verbleiben) ist nur möglich bei genauem Einhalten der Reaktionsbedingungen (pH-Wert,...). An vielen Stellen des Trennungsgangs muss eine Überprüfung der Vollständigkeit der Fällung durchgeführt werden, bevor weitergearbeitet werden kann. Weiteres empfehlenswertes Fachwissen
Die einzelnen GruppenDie SilbergruppeAg+, Hg22+ und Pb2+ werden mit verdünnter HCl als Chloridsalze gefällt (AgCl, Hg2Cl2, PbCl2). PbCl2 hat das größte Löslichkeitsprodukt der drei Salze, es löst sich schon durch bloßes Erwärmen. Der Niederschlag wird daher in H2O aufgenommen, erwärmt und abfiltriert. Im Filtrat wird Pb2+ durch wiederabkühlen als PbCl2 nachgewiesen (Kennzeichen: feine weiße Nadeln). Als weitere Nachweise für Pb2+ dienen die gelben Niederschläge mit CrO42- und I-. Der im Filter verbliebene weiße Niederschlag von AgCl und Hg2Cl2 wird mit NH3 versetzt. Dabei geht Ag+ als [Ag(NH3)2]+ Komplex in Lösung. Ein Wiederausfallen von AgCl nach dem Wiederansäuern mit HCl zeigt Silber an. Auch gelbliches AgI mit I- Lösung gilt als Silbernachweis. Das im Filter verbliebene Hg2Cl2 wird bei der NH3-Zugabe disproportioniert. Es bildet sich eine schwarze Mischung aus Hg(NH2)Cl und elementarem Hg. Dies gilt als Hg-Nachweis. Die CalciumgruppeDer Überstand nach dem Fällen der Silbergruppe wird für die Fällung der Calciumgruppe (Ca2+, Sr2+, Ba2+) verwendet. Durch Zugabe von verdünnter H2SO4 werden die Kationen als weiße Sulfate gefällt: BaSO4, SrSO4, CaSO4. Ein Teil des Niederschlags kann im Mikroskop auf charakteristische CaSO4-Nadeln (Gips) untersucht werden. Da die Sulfate schwer löslich sind, müssen sie für die weitere Auftrennung durch einen Überschuss an Na2CO3 in die entsprechenden Carbonate umgewandelt werden: BaCO3, SrCO3, CaCO3. Die Carbonate werden sogleich in Essigsäure CH3COOH gelöst. Die Kupfer/Zinn-GruppeIn die schwefelsaure Restlösung der Calciumgruppe wird nun H2S eingeleitet. Aufgrund der pH-abhängigen S2--Konzentration fallen nur die schwererlöslichen Sulfide von Cu2+, Hg2+, Bi3+, Sb2+ und Sn2+ aus. Die später ebenfalls mit H2S zu fällende Zink-Gruppe bleibt in Lösung. Aufgrund der Farbe der Sulfide können schon erste Schlüsse auf anwesende Kationen gezogen werden.
Als nächstes folgt die Abtrennung der Zinngruppe (mit Sb2+ und Sn2+ von der Kupfergruppe (Cu2+, Hg2+, Bi3). Die Abtrennung erfolgt durch das Ausnützen des amphoteren Charakters der Ionen der Zinngruppe. Sie gehen bei Behandlung mit KOH als Oxo- und Thiokomplexe in Lösung. Die Lösung wird vom Niederschlag der Kupfergruppe getrennt, durch abermaliges Ansäuern fallen SbS und SnS wieder aus. Die EisengruppeAus dem Überstand der Kupfer/Zinn-Gruppe werden die Ionen der Eisengruppe (Fe3+, Al3+, Cr3+) mit NH3 als Hydroxide gefällt. Auch hier kann die Farbe des Niederschlags als Hinweis dienen. Fe(OH)3 ist rotbraun, Cr(OH)3 ist graugrün, Al(OH)3 ist weiß. Chrom wird vom restlichen Niederschlag durch Oxidation zu CrO42- mit H2O2 getrennt. Die gelbe Lösung wird mit Ba2+ oder Pb2+ versetzt. Ein gelber Niederschlag dient als Nachweis. Die ZinkgruppeDie nach der Fällung der Eisengruppe als Amminkomplexe vorliegenden Ionen der Zinkgruppe Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ werden im alkalischen Milieu mit H2S als CoS (schwarz), NiS (schwarz), MnS (fleischfarben) und ZnS (weiß) gefällt. Lässt man den Niederschlag einige Minuten stehen, so wird CoS und NiS in eine Konfiguration mit niedrigerer Löslichkeit umgewandelt. Daher gehen sie bei Säurebehandlung im Gegensatz zu MnS und ZnS nicht in Lösung. Lösliche GruppeAls einziges Kation aus der löslichen Gruppe wird Mg2+ am Schluss des Trennungsgangs nachgewiesen. Es wird mit NaOH (pH>10) als Mg(OH)2 zur Fällung gebracht und dann als Mg(NH4)PO4 nachgewiesen. Mg2+ kann auch mit Titangelb und NaOH als roter Farblack oder mit Chinalizarin und NaOH durch Blaufärbung nachgewiesen werden. HinweiseH2S ist ein giftiges Gas, mit dem vorsichtig umzugehen ist. Heutzutage werden die für den Trennungsgang benötigten S2--Ionen auch in situ erzeugt, zum Beispiel mit Hilfe von teurem Thioacetamid. Literatur
Siehe auch
Kategorien: Nachweisreaktion | Chemisches Analyseverfahren |
|||
Dieser Artikel basiert auf dem Artikel H2S-Gang aus der freien Enzyklopädie Wikipedia und steht unter der GNU-Lizenz für freie Dokumentation. In der Wikipedia ist eine Liste der Autoren verfügbar. |