Um alle Funktionen dieser Seite zu nutzen, aktivieren Sie bitte die Cookies in Ihrem Browser.
my.chemie.de
Mit einem my.chemie.de-Account haben Sie immer alles im Überblick - und können sich Ihre eigene Website und Ihren individuellen Newsletter konfigurieren.
- Meine Merkliste
- Meine gespeicherte Suche
- Meine gespeicherten Themen
- Meine Newsletter
Rasterkraftmikroskop
Weiteres empfehlenswertes Fachwissen
MessprinzipWährend der Messung wird eine an einer mikroskopisch kleinen Blattfeder - dem so genannten Cantilever - befestigte Nadel zeilenweise in einem definierten Raster über die Oberfläche einer Probe geführt. Dieser Vorgang wird als Scannen (engl. 'to scan': rastern, abtasten) bezeichnet. Durch die Oberflächenstruktur der Probe biegt sich dabei die Blattfeder positionsabhängig unterschiedlich weit. Diese Verbiegung bzw. Auslenkung der Spitze kann mit kapazitiven oder typischerweise optischen Sensoren gemessen werden und ist ein Maß für zwischen der Spitze und der Oberfläche wirkende atomare Kräfte. Durch das punktweise Aufzeichnen der Auslenkungen bzw. Kräfte lässt sich wie bei einem Digitalfoto eine Abbildung der Probenoberfläche erzeugen. Jeder einzelne Bildpunkt steht dann für eine bestimmte physikalische oder chemische Messgröße (siehe weiter unten). Die mögliche Auflösung des Bildes wird hauptsächlich durch den Krümmungsradius der Spitzen bestimmt, er beträgt in der Regel 10 - 20 nm, was je nach Rauigkeit der Probenoberfläche laterale Auflösungen von 0,1 - 10 nm erlaubt. Dies reicht aus, um im Idealfall sogar einzelne Atome abbilden zu können. Damit hat das Rasterkraftmikroskop zusammen mit dem Rastertunnelmikroskop die höchste Auflösung aller mikroskopischen Techniken. Zur exakten Bewegung der Nadel über die Probe dienen Piezostellelemente, mit deren Hilfe Scanbereiche von bis zu 150 µm × 150 µm untersucht werden können. Die Scangeschwindigkeit liegt typischerweise zwischen 0,5 und 10 Zeilen pro Sekunde (hin und zurück). Bei normalen Bildauflösungen von 256 × 256 bis 512 × 512 Bildpunkten ergibt sich somit eine Messdauer von ungefähr 1 bis 20 Minuten pro Bild. Aufbau eines RasterkraftmikroskopesEine Messspitze (engl. tip), die sich auf einem elastisch biegsamen Hebelarm (engl. cantilever) befindet, wird als Messsonde (engl. probe) in geringem Abstand über die Probenoberfläche geführt. Ein piezoelektrischer Scanner bewegt hierfür entweder die Spitze über die Probe oder die Probe unter der feststehenden Spitze. Die Verbiegungen des Hebelarms, hervorgerufen durch Kräfte zwischen Probe (engl. sample) und Spitze, werden hochaufgelöst gemessen, indem ein Laserstrahl auf die Spitze gerichtet wird und der reflektierte Strahl mit einem Photodetektor aufgefangen wird. Die Verbiegungen des Hebelarms geben Aufschluss über die Oberflächeneigenschaften der Probe. Ein wichtiges Element eines Rasterkraftmikroskops ist der Controller, der die Bewegung des Scanners und der Probe bzw. Spitze steuert sowie die Signale auswertet. Die Bedienung des Geräts wird erleichtert, wenn die Positionierung des Lasers und der Spitze durch ein lichtoptisches Mikroskop unterstützt wird. BetriebsmodiDas Rasterkraftmikroskop kann in verschiedenen Betriebsmodi betrieben werden. Die Betriebsmodi können nach drei Systematiken geordnet werden, je nachdem ob
Bildgebende VerfahrenKontakt-ModusIn allen Kontakt-Messmethoden steht die Messspitze in direktem mechanischem Kontakt. Da sich die Orbitale der Atome in der Spitze und an der Probenoberfläche nicht überdecken können (Pauli-Prinzip) entstehen starke abstoßende Kräfte:
Nicht-Kontakt-Modus (NC-AFM)Der Nicht-Kontakt-Modus (englisch: non-contact, nc-mode oder auch dynamic mode) gehört zur Familie der dynamischen Anregungsmodi, wobei der Federbalken durch eine externe periodische Kraft zu Schwingungen angeregt wird. Einige Geräte besitzen dazu eigens ein zusätzliches Piezoelement, das direkt beim Federbalken angebracht ist. Speziell im Nicht-Kontakt-Modus wird dabei das Prinzip der Selbsterregung ausgenutzt: Das Schwingungssignal des Federbalkens wird direkt mit einer Phasenverschiebung von 90° wieder an das Anregungselement rückgekoppelt, d.h. ein geschlossener Schwingkreis entsteht. Damit schwingt der Balken grundsätzlich immer an seiner Resonanzfrequenz. Wenn jetzt zwischen der Spitze des Federbalkens und der zu untersuchenden Probenoberfläche Kräfte auftreten, so ändert sich die Resonanzfrequenz des Schwingkreises. Diese Frequenzverschiebung ist ein Maß für die Kraftwechselwirkung und wird als Regelsignal beim Abrastern der Oberfläche genutzt. Der Federbalken kann auch mit einer festen Frequenz angeregt werden; die Verschiebung der Resonanzfrequenz ergibt dann eine Phasenverschiebung zwischen Anregung und Schwingung. Der Nicht-Kontakt-Modus wird üblicherweise im Vakuum oder auch Ultrahochvakuum eingesetzt, und erzielt dort die höchsten Auflösungen im Vergleich zu den anderen Betriebsmodi des Rasterkraftmikroskops[2]. Im Gegensatz zum auch hochauflösenden Rastertunnelmikroskop, welches atomare Auflösung auf elektrisch leitenden Proben erreicht, können hiermit sogar einzelne Atome und Moleküle auf elektrisch isolierenden Oberflächen bildlich dargestellt werden. Intermittierender ModusDer intermittierende Modus (engl.: intermittent contact mode, bei Digital Instruments tapping mode™ genannt) gehört auch zur Familie der dynamischen Anregungsmodi. Im Gegensatz zum Nicht-Kontakt-Modus wird in diesem Fall die Anregung extern bei einer festen Frequenz nahe der Resonanzfrequenz des Federbalkens vorgenommen. Wechselwirkungskräfte zwischen der Spitze des Federbalkens und der Probenoberfläche verändern die Resonanzfrequenz des Systems, wodurch sich die Schwingungsamplitude und die Phase (zwischen Anregung und Schwingung) ändern. Meistens wird die Schwingungsamplitude als Regelsignal beim Abrastern der Probe genutzt, d. h., ein Regelkreis versucht die Amplitude konstant zu halten, indem der Abstand, und somit die Kraftwechselwirkung, zwischen Balkenspitze und Probe angepasst wird. Dieser Modus wird üblicherweise bei Messungen unter Umgebungsbedingungen oder auch in Flüssigkeiten genutzt und hat dadurch weite Verbreitung gefunden. Andere MessgrößenÜber die einfache Messung der Oberflächentopographie hinaus können mit dem AFM weitere physikalische Eigenschaften untersucht werden. Bei allen Messprinzipien liegt aber einer der oben aufgeführten Messmodi zu Grunde:
Spektroskopische VerfahrenHier wird das AFM nicht zum Aufnehmen eines Bildes verwendet, sondern um die elasto-plastischen Eigenschaften der Probe an einer vordefinierten Stelle zu untersuchen. Kraft-Abstands-KurvenZur Messung von Kraft-Abstands-Kurven wird der Cantilever ein- oder mehrmals auf die Probe abgesenkt, mit definierter Kraft aufgedrückt und wieder von der Probe entfernt. Dabei wird die auf die Messnadel wirkende Kraft in Abhängigkeit von der Spitzenposition aufgezeichnet. Aus den entstandenen Kurven lassen sich dann Rückschlüsse auf verschiedene Eigenschaften des Materials und der Oberfläche gewinnen wie zum Beispiel über die Adhäsionskräfte und die Elastizität [4]. Abbildung 5 zeigt typische Kraft-Abstands-Kurven die sich bei einer solchen Messung ergeben können. Dabei repräsentiert die blaue Kurve jeweils den Annäherungsprozess, die rote das Zurückziehen der Spitze. Bild 5a zeigt den Idealfall der Messung auf einer rein elastischen Probe. Der horizontale Abschnitt in der rechten Bildhälfte repräsentiert die Nulllinie (Kraftkurven werden normalerweise immer von der Nulllinie aus gelesen), bevor die Spitze in Kontakt mit der Oberfläche kommt. Nähert sich die Spitze der Probe an kommt es schließlich zu einem Sprung der Spitze auf die Oberfläche, der durch kurzreichweitige attraktive Kräfte hervorgerufen wird. Anschließend steigt die Kraft proportional mit dem weiteren Annähern an (sogenanntes „Kontaktregime“). Nachdem die Bewegung am Maximum umgekehrt wurde fällt die Kurve genauso linear wieder ab, bleibt aber an der Oberfläche haften, bis die Federkraft des Cantilevers größer wird als die Adhäsionskräfte der Oberfläche und der Federbalken wieder in seine Nullposition springt. Bild 5b schematisiert eine typische Kraftkurve auf vielen Probentypen. Während die Nulllinie und der Sprung in den Kontakt nicht von Bild a abweicht, erkennt man im Kontaktregime, dass die Linie nicht mehr linear ist, sondern zunächst flacher ist und dann steiler wird. Dies kann zum einen durch eine Verhärtung des Materials während des Eindrückens zustandekommen (elasto-plastisches Verhalten) oder zum anderen dadurch, dass bei dünnen Proben mit zunehmender Eindrückung die härtere Probenunterlage die Messung beeinflusst. Aus der Hysterese zwischen den Annäherungs- und Rückzugkurven kann die an der Probe verrichtete Arbeit berechnet werden. Bild 5c schließlich demonstriert das häufigste Artefakt bei Kraft-Abstands-Messungen. Im Unterschied zu den Bildern a und b liegt hier die Rückzugskurve im Kontaktregime oberhalb der Annäherungskurve, das heißt, scheinbar sind die Kräfte beim Zurückziehen der Spitze höher als beim Annähern. Das Artefakt kommt meist durch Nichtlinearitäten der Piezostellelemente im Kraftmikroskop zustande. Aufgrund dieser und anderer auftretender Artefakte ist sowohl bei der Kalibrierung des Gerätes als auch bei der Auswertung der Kraftkurven ein großes Maß an Sorgfalt und Erfahrung nötig. EinzelmolekülkraftspektroskopieEin ähnliches Verfahren wie bei den Kraft-Abstands-Kurven kann auch verwendet werden, um Bindungskräfte in einzelnen Molekülen wie beispielsweise Proteinen zu messen [5] [6] [7]. Dabei wird z.B. das zu messende Molekül mit Hilfe spezieller Moleküle kovalent an einen Probenträger und an die Messspitze gebunden und dann durch zurückziehen der Messspitze gestreckt. Da die Faltung von Proteinen durch Wasserstoffbrücken oder noch schwächere Bindungen zustande kommt, wird dadurch das Molekül zunächst vollständig entfaltet, bevor es letzten Endes zu einem Reißen einer der kovalenten Bindungen im Molekül oder an der Oberfläche kommt. In der zugehörigen Kraft-Abstands-Kurve ist das Entfalten an einer sägezahnartigen Struktur zu erkennen. Ein Verständnis der Messergebnisse ist ohne zumindest grundlegende molekulare Kenntnisse nicht erreichbar. Störungen während der MessungDie Auswertung der während der Messungen gewonnenen Daten bedarf einer ausführlichen Analyse, da während jeder Messung Störungen auftreten können und die Daten zudem durch systembedingte Fehler überlagert werden. Ein grundlegendes Problem bei allen Abbildungen mit einer endlich großen Messspitze ist, dass die Messdaten nicht die tatsächliche Probenoberfläche darstellen sondern eine Faltung der Geometrie der Spitze mit der Struktur der Oberfläche[8][9] Neben den systembedingten Fehlern können während der Messung verschiedene Störungen auftreten
AuswertungssoftwareBei professionellen AFMs ist gewöhnlich eine Auswertungssoftware im Ansteuerprogramm der Hardware integriert. Die Datenformate sind dabei meist herstellerabhängig, da neben reinen Bilddaten auch die Einstellungen der jeweiligen Messung wie z.B. die Scangeschwindigkeit mitgespeichert werden sollen. Darüber hinaus lassen sich die erstellten Messbilder auch in bekannte Datenformate wie BMP- oder JPEG-Dateien konvertieren. Für Macintosh-Rechner gibt es die auf NIH Image basierende freie Mess-Software ImageSXM, die unter anderem die Rohdaten vieler Rasterkraft- und Rastertunnelmikroskope zu verarbeiten vermag. Siehe auchLiteratur
Quellen und Fußnoten
Kategorien: Oberflächenphysik | Festkörperphysik | Lesenswert |
|||
Dieser Artikel basiert auf dem Artikel Rasterkraftmikroskop aus der freien Enzyklopädie Wikipedia und steht unter der GNU-Lizenz für freie Dokumentation. In der Wikipedia ist eine Liste der Autoren verfügbar. |