Schlenktechnik

Weiteres empfehlenswertes Fachwissen

Was ist die Empfindlichkeit meiner Waage?

Empfindlichkeitsprüfung von Laborwaagen

Leitfaden für die Waagenreinigung: 8 einfache Schritte

Die Schlenktechnik ist ein chemisches Arbeitsverfahren, mit dem luft- oder feuchtigkeitsempfindliche Substanzen unter Ausschluss von Luftsauerstoff und Luftfeuchtigkeit verarbeitet werden können. Sie ist nach dem deutschen Chemiker Wilhelm Schlenk (1879 - 1943) benannt.

Vorgehensweise

Es werden Glasgeräte mit Schliffverbindungen verwendet, die einen zusätzlichen mit Hahn versehenen Anschluß besitzen, über den die Apparatur entlüftet, ggfs. getrocknet und mit Schutzgas beschickt werden kann. In der Regel erfolgt die Entgasung (Evakuierung) mittels einer Drehschieberpumpe mit vorgeschalteten Kühlfallen. Als Schutzgase werden Stickstoff oder auch Argon verwendet. Stickstoff ist im Vergleich zum Argon kostengünstiger, hat aber vor allem den Nachteil, dass er aus oben geöffneten Apparaturen durch die schwerere Luft herausgedrückt werden kann. Ein weiterer Nachteil des Stickstoffs ist seine im Vergleich zum Argon höhere chemische Reaktivität.

Die Schlenkapparaturen werden in der Regel über Schläuche an eine Glasapparatur angeschlossen, die je nach Stellung eines speziellen Hahns die angeschlossene Apparatur entlüftet bzw. mit Schutzgas füllt. In der Regel weisen diese Glasapparaturen mehrere dieser Hähne auf, so dass mit mehreren Apparaturen gleichzeitig gearbeitet werden kann.

Die Apparatur wird leer, d.h. ohne Chemikalien aufgebaut. Alle Schliffverbindungen werden gesichert, z.B. mit Hilfe von Federn und Ligaturen. Anschließend werden die Schläuche angeschlossen.

Die Kühlfalle bzw. die Kühlfallen vor der Drehschieberpumpe werden in der Regel mit flüssigem Stickstoff, eingefüllt in Dewar-Gefäße gekühlt, die Inertgasflasche geöffnet und die Vakuumpumpe angeschaltet. Es erfolgt das sogenannte „Sekurieren“: Die Luft- und Wasserspuren in einem Glasgefäß werden durch abwechselndes Evakuieren und einströmen lassen des Inertgases entfernt; dabei kann die Anlage zusätzlich noch, z.B. mit einem Fön, erhitzt werden. Anschließend lässt man das Inertgas einströmen. Nun können auch die Reagenzien eingefüllt werden, und das Experiment beginnt.

Während des gesamten Versuchsablaufs muss darauf geachtet werden, dass keine Luft in die Apparatur gelangt, wenn ein Stopfen oder ein sekuriertes Gefäß geöffnet wird. Um dabei das Eindringen von Luft zu verhindern, kann man ständig einen leichten Inertgasstrom durch die geöffnete Apparatur strömen lassen.

Noch sicherer lassen sich Arbeiten unter Schutzgas im sogenannten Handschuhkasten durchführen. Insbesondere sehr giftige, radioaktive oder sehr sauerstoffempfindliche Substanzen sollten in einer Handschuhbox gehandhabt werden. Diese hat gegenüber der Schlenktechnik jedoch vor allem den Nachteil, dass die Arbeiten sehr zeitaufwendig sind und sehr gut vorbereitet werden müssen, da alle Apparaturen und Substanzen über Schleusen in die Handschuhbox hinein- und herausgebracht werden müssen. Ein weiterer Vorteil der Schlenktechnik ist, dass man hier im Hochvakuum arbeiten kann.