Wasserdampfdestillation

Die Wasserdampfdestillation (auch Trägerdampf-Destillation genannt) ist ein Trennverfahren, mit dem schwer flüchtige, in Wasser unlösliche Stoffe getrennt oder gereinigt werden sollen, z. B. Öle oder Aromaten. Die wasserunlösliche Probe wird dazu mit heißem Wasser in die Destillationsblase gegeben und anschließend Wasserdampf eingeleitet.

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Wasserdampf und die leichter flüchtigen Anteile der Probe verdampfen und gelangen gasförmig bis zum Kühler, wo sie zur Flüssigkeit kondensieren. Ist der bei der Wasserdampfdestillation zu reinigende Stoff nur wenig wasserlöslich, so trennt er sich im Destillat als zweite Phase ab und kann durch dekantieren und/oder Extraktion abgetrennt werden.

Das Verhältnis der Stoffmengen im Destillat entspricht dem Verhältnis der Partialdrücke von Wasser und des zu destillierenden Stoffes bei der Destillationstemperatur. Diese Temperatur liegt nur sehr wenig über dem Siedepunkt des Wassers. Dadurch sind auch empfindliche Naturstoffe mit sehr geringem Dampfdruck destillierbar.

Anwendungen der Wasserdampfdestillation in der Analytik (Methode nach Kjeldahl)

Zur Bestimmung des Eiweißgehaltes in Lebensmitteln wird die Wasserdampfdestillation mit der Parnas-Wagner-Destillationsapparatur eingesetzt.

Die zu bestimmende Probe, zum Beispiel eine Wurst, wird mit konzentrierter Schwefelsäure und einer Katalysatortablette (keine genaueren Angaben der Zusammensetzung möglich, da sie je nach Herstellerfirma unterschiedlich ist, klassisch wurde CuSO₄ verwendet, manchmal enthalten die Tabletten Selen o. a. Schwermetalle) an einem Blockheizaufschlussgerät (erhitzt die Probe und saugt das SO₂ bzw. durch H₂O-Abspaltung ausgetriebene SO₃ ab) aufgeschlossen. Dabei wird das Eiweiß oxidiert, da die ca. 96%ige H₂SO₄ ein größeres Redoxpotenzial hat als das Eiweiß. Folgende Reaktion spielt sich etwa ab (nicht bilanziert!): Eiweiß + H₂SO₄ = H₂O + CO₂ + SO₂ + NH₄⁺. Das entstandene NH₄⁺ wird nicht weiter oxidiert, da es wiederum ein höheres Redoxpotenzial hat als Schwefelsäure. Die geschlossene Apparatur hat einen Wasserdampfentwickler, ganz oben einen Einlasstrichter mit Verschlusshahn und in der Mitte den Reaktionskolben, in den der Trichter mündet. Vom Kolben führt ein Kühler weg hin zu dem Vorlagekolben. Natürlich gibt es am Boden des Reaktionskolben noch einen Auslass. Ein Aliquot der Probe wird über den Trichter in den Reaktionskolben der Parnas-Wagner-Apparatur eingebracht und dort mit konzentrierter NaOH vermischt. Die starke Base NaOH setzt die schwächere Base Ammoniak NH₃ frei, die durch den vom Wasserdampfentwickler kommenden Wasserdampf in den Vorlagekolben mitgerissen wird, in dem sich eine gesättigte Borsäurelösung befindet. Ammoniak wird an Borsäure als Lewis-Säure-Basen-Komplex gebunden. Nach ca. fünf Minuten Destillationsdauer wird die Vorlage mit 0,1 M HCl gegen Tashiro-Indikator titriert. Jetzt kann man über die Formel n(HCl) = V(HCl) · c(HCl) · t(HCl) (Stoffmenge = Verbrauch · molare Konzentration · Titer der HCl) sich die Stoffmenge an Salzsäure ausrechnen, die der Stoffmenge an Stickstoff entspricht. Multipliziert mit der molaren Masse von Stickstoff erhält man die Masse m(N). Um auf Eiweiß umzurechnen, wird ein für das untersuchte Lebensmittel typischer empirischer Faktor verwendet, der sich aus dem mittleren Proteinstickstoffgehalt dieses Lebensmittels ergibt. Für Casein der Milch ist dieser Faktor 7,36, für Gelatine 5,55 und für andere Eiweißarten 6,25.

Basis der Methode ist die Annahme, dass das Lebensmittel keine nennenswerten Mengen anderer stickstoffhältiger Bestandteile als Eiweiß (z. B. Purine wie Theobromin, Coffein) enthält, deren Gehalt ansonsten bei der Berechnung berücksichtigt werden muss.

Fortlaufende Wasserdampfdestillation

Bei der herkömmlichen Wasserdampfdestillation wird eine große Menge Wasserdampf benötigt und das eigentliche Destillat muss erst von diesem Wasser getrennt werden. Verbessern lässt sich das Verfahren durch ein Auffang- und Rückflusssystem: Die zu destillierende Probe, z. B. Pflanzenteile, befindet sich in einem Rundkolben mit destilliertem Wasser, ein organisches Lösungsmittel, das den gewünschten Stoff löst, z. B. Dichlormethan, in einem zweiten. Beide Rundkolben sind über ein Glasrohrsystem miteinander verbunden, dessen Form an einen Dreizack erinnert, mit den Rundkolben an der jeweiligen Außenspitze. Das Mittelrohr ist unten verschlossen. Vom unteren Teil des Mittelrohres gibt es ein schmales Rückflussrohr zum Rohr, an das der Rundkolben mit dem Lösungsmittel angeschlossen ist. Dieser Rückfluss endet etwas unterhalb der Höhe des Wasserrohres. Alle drei großen Rohre laufen am oberen Ende zusammen und dort wird ein Liebig-Kühler aufgesetzt. Im Mittelrohr sammelt sich während des Betriebes das Destillat, das in zwei Phase getrennt ist, in die wässrige und in die organische. Das Lösungsmittel muss eine höhere Dichte haben als Wasser, damit es sich unten sammelt und schließlich über den Rückfluss wieder im Lösungsmittelkolben ankommt.

Nach dem Ende dieser Destillation wird das restliche Destillat aus dem Mittelkolben in den Lösungsmittelkolben gegeben. Dem folgt eine Phasentrennung über einem Scheidetrichter. Anschließend wird die organische Phase über Na₂SO₄ getrocknet und gefiltert. Das organische Löungsmittel kann nun eingedampft werden und man erhält das erwünschte Naturstoffgemisch.

Der Vorteil dieser Apparatur liegt darin, dass ca. 0,5 Liter Wasser für die gesamte Destillation ausreichen.

Literatur

Über die kontinuierliche Wasserdampfdestillation: Gujarathi, D.B.; Ilay, N.T.: Continuous Water Circulation Destillation: A Modification of Steam Distillation. Journal of Chemical Education 70(1), 86 (1993).