Methoden der Partikelgrößenanalyse

Partikelgrößen machen den Unterschied! Das glauben Sie nicht? Sicher haben Sie sich auch schon einmal auf diesen Moment gefreut, wenn ein zuckersüßes Stück Milchschokolade cremig auf der Zunge schmilzt? Dieses zarte Schmelzen ist aber nur dann möglich, wenn die Partikelgröße der enthaltenen Zuckerkristalle und des Kakaopulvers in der Kakaobutter ein bestimmtes Maß nicht überschreitet und sie deshalb auch nicht auf der Zunge stören.

Partikelgrößen spielen im Alltag, in zahlreichen Anwendungsbereichen und in vielen Industrien eine wichtige Rolle. Denn die Partikelgröße wirkt sich entscheidend auf die Eigenschaften von Produkten aus. Wie schnell sich medizinische Wirkstoffe im Körper freisetzen, wie gut sich Düngemittel im Boden lösen oder wie gleichmäßig Lackoberflächen gelingen – alles hängt von der Partikelgröße ab. Die Partikelgrößenanalyse ist deshalb eine wichtige Analysemethode für Pulver, Granulate und andere Schüttgüter sowie Dispersionen wie Suspensionen (fest-flüssige Gemische) und Emulsionen (flüssig-flüssige Gemische).

Gerade in der Qualitätskontrolle ist die Partikelgrößenanalyse ein Standardverfahren zur qualitativen Prüfung eines Produkts. Wir erklären Ihnen, welche Messmethoden Sie kennen sollten. 

Inhalt 

1. Siebanalyse
2. Bildanalyse – Statisch (SIA) oder Dynamisch (DIA) 
3. Statische Laserlichtstreuung (SLS) bzw. Laserbeugung 
4. Dynamische Lichtstreuung (DLS) 

Auf die Methode, fertig, los – Partikelgrößenanalyse im Detail

Die Partikelgröße ist ein Begriff, der den Vergleich der Abmessungen von festen Partikeln (Korn), flüssigen Partikeln (Tröpfchen) oder gasförmigen Partikeln (Blasen) ermöglicht. Diese Partikel sind in der Realität oft sehr komplex geformt. Damit man ihre Größe messen kann, geht man bei der Partikelgrößenanalyse von einfachen, standardisierten Formen aus: einer Kugel oder einem Quader.

Für die Analyse der unterschiedlichen Größen - vom Nanopartikel bis zum Kiesel – werden dabei verschiedene Technologien und Messgeräte eingesetzt. Die verschiedenen Methoden zur Analyse der Partikelgrößen basieren dabei zum Beispiel auf Licht, auf Ultraschall, auf dem elektrischen Feld, der  Schwerkraft oder der Zentrifugation. Je nach Größenbereich oder Materialeigenschaften funktionieren die Methoden zur Partikelgrößenanalyse mehr oder weniger optimal. Nicht alle Verfahren sind außerdem für jede Fragestellung geeignet. Stellen Sie sich als Anwender darauf ein, dass sowohl Probenvorbereitung als auch Auswertung Sie oft vor Herausforderungen stellen werden. 

Siebanalyse – Die traditionelle Methode 

Die Siebanalyse ist – zumindest auf den ersten Blick – die einfachste Methode zur Partikelgrößenanalyse. Diese Methode dient der Ermittlung der Korngrößenverteilung von organischen und anorganischen Schüttgütern (Pulver, Granulate etc.) und ist geeignet für Partikelgrößen von mehreren Mikrometern bis zu einigen Millimetern oder sogar Zentimetern.

Die Siebanalyse bietet Ihnen einen kostengünstigen Einstieg in die Thematik der Partikelgrößenanalyse. In einem Siebturm, der auf einer Siebmaschine befestigt ist, befinden sich dabei übereinandergeordnete Prüfsiebe, deren Maschenweite von oben nach unten abnimmt. Durch die Bewegung der Siebmaschine (Vibrieren, Rütteln, Klopfen etc.) wird das Schüttgut nun durch die unterschiedlichen Siebe geführt (Trockensiebung) und nach Partikelgröße getrennt.

TIPP FÜR FEINE SIEBGÜTER

Sehr feine Siebgüter werden besser mit Nasssiebung oder Luftstromsiebung getrennt. Das gilt auch für Schüttgüter, deren Partikel zu Agglomeration neigen. Häufen sich feine Partikel zu gröberen Partikelpaketen an (z. B. bei Kaffeepulver), verstopfen sonst schnell die Siebe.

Anwendungsgebiete

Die Siebanalyse wird in der Nahrungsmittel-, Pharma- und Chemieindustrie für Produktions- und Qualitätskontrollen von pulver- und granulatförmigen Schüttgütern eingesetzt. Die Eigenschaften vieler Produkte hängt hier maßgeblich von der Partikelgröße ab - die Festigkeit von Beton, der Geschmack von Schokolade, das Lösungsverhalten von Tabletten oder die Rieselfähigkeit und das Lösungsverhalten von Waschpulvern.

Nachteile

Als Anwender haben Sie alle Hände voll zu tun – das erhöht die Fehlerquellen. Auch der zeitliche Aufwand für Einwaage, Siebdauer, Rückwaage, das Berechnen des Ergebnisses und die Reinigung der Siebe sollte nicht unterschätzt werden. Gut also, dass es Alternativen für die Partikelgrößenanalyse gibt.

Bildanalyse – Statisch (SIA) oder Dynamisch (DIA) 

Für die Partikelcharakterisierung via Bildanalyse stehen Ihnen zwei unterschiedliche Bildanalyseverfahren zur Verfügung: die statische Bildananlyse (SIA) und die dynamische Bildanalyse (DIA).

Statische Bildanalyse

Für die statische Bildanalyse wird die zu vermessende Probe auf einem Objektträger aufgebracht und dann unter einem Mikroskop vermessen. Das Verfahren wird jedoch meist nur für sehr kleine Probenmengen eingesetzt.

Nachteil: Die Qualität und optische Auflösung der Einzelbilder ist zwar sehr hoch, aber nicht ausreicht, um einen statistisch relevanten Überblick über die Gesamtprobe zu erhalten. Zudem ist diese Methode sehr zeitaufwändig und liefert nur wenige Einzelbilder.

Dynamische Bildanalyse

Die Methode der Dynamischen Bildanalyse (DIA) im Bereich von Partikelgrößen oberhalb von 1 µm liefert dagegen schnell und präzise Informationen für die Partikelgrößenanalyse von Pulvern, Granulaten und Pellets, aber auch für Partikel in Suspensionen. Eine Kamera liefert dabei digitale Bilder eines Partikelstroms (im freien Fall, in einem Druckluftstrahl oder im Flüssigkeitsstroms), die dann mit Hilfe einer Software neben direkten Informationen zu Länge und Breite auch die Form jedes einzelnen Partikels abbilden. Diese Methode wird besonders in der Pharmaindustrie zur Qualitätskontrolle eingesetzt, etabliert sich aber auch in immer mehr Industrien und Laboratorien für die routinemäßige Bestimmung der Partikelgröße und Partikelform.

Nachteil: Im Prinzip mehr ein Zusatzaufwand als ein Nachteil - für den direkten Vergleich der DIA-Ergebnisse mit den Auswertungen der Siebanalyse werden oft Anpassungsalgorithmen benötigt, um eine verlässliche Korrelation von DIA-Daten und Siebdaten zu ermöglichen. 

Statische Laserlichtstreuung (SLS) bzw. Laserbeugung

Laserbeugung gilt in sehr vielen Qualitätslaboren als schnelle und robuste Methode zur Partikelgrößenanalyse. Gründe für die Beliebtheit der Laserbeugung sind ihre enorme Flexibilität und die vielfältigen Einsatzmöglichkeiten. Außerdem lässt sich der automatisierbare Prozess ohne großen Aufwand und schnell erlernen.

Die gut etablierte Methode eignet sich zur Bestimmung von Partikelgrößen zwischen 10 nm und 4 mm. Sie deckt damit – im Prinzip – ein sehr großes Spektrum ab. Das Messprinzip der statischen Laserlichtstreueung beruht auf der winkelabhängigen Lichtbeugung eines Lasers an den Partikeln. In Sekundenschnelle können sowohl nasse als auch trockene Proben analysiert werden.

Nachteil: Da bei der statischen Laserstreulichtanalyse (SLS) die Partikelgrößen nur indirekt gemessen werden, indem Intensitätsverteilungen von an Partikeln gestreutem Laserlicht in verschiedenen Winkeln detektiert werden, kommt die Laserbeugung bei sehr kleinen Partikeln an ihre Grenzen. Kleine Partikel bewirken große Streuwinkel und das Streulichtmuster wird immer diffuser.

Dynamische Lichtstreuung (DLS)

Die Bestimmung von Partikelgrößen im sehr kleinen Nanometerbereich gelingt dagegen mit Dynamischer Lichtstreuung. Suspensionen und Emulsionen lassen sich mit dieser Methode analysieren. Für die Trockenmessung ist die Dynamische Lichtstreuung nicht geeignet.

Die DLS basiert auf dem Prinzip, dass sich kleinere Partikel schneller in einer Flüssigkeit bewegen als größere Partikel. Durch diese sogenannte Brownsche Bewegung der Partikel unterliegt die Streulichtintensität zeitlichen Fluktuationen, die innerhalb eines definierten Zeitintervalls je nach Größe der Partikel mehr oder weniger stark ausgeprägt sind. Daraus lässt sich der hydrodynamische Durchmesser als Partikelgröße ermitteln. Mittels DLS können sowohl hoch verdünnte als auch stark konzentrierte Proben gemessen werden.

Nachteil: Die Probenvorbereitung spielt eine sehr große Rolle bei der Dynamischen Lichtstreuung. Vor allem Kontaminationen (Staub etc.) müssen unbedingt vermieden werden, um verlässliche Aussagen treffen zu können.

Anwendungsgebiete der Partikelgrößenanalyse kurz zusammengefasst

Ob zur Bestimmung von Produkt-Eigenschaften, zur Qualitätssicherung von Produkten, zur Prozessoptimierung oder zur Überwachung von technischen Anlagen wie Reinräumen oder der Umweltanalyse – die Partikelanalyse ist in vielen Bereichen eine wichtige Methode.

Damit Sie auch das richtige Gerät für genau Ihre spezifischen Anforderungen in der Partikelgrößenanalyse finden, sollten Sie jetzt unbedingt einen Blick in die weltweit größte Marktübersicht Partikelanalysatoren werfen.