Schnelle, einfache und “grüne” Bestimmung von Weichmachern (Phthalaten) in polymeren Materialien

Phthalate werden seit vielen Jahren als Zusatzstoffe in Kunststoffen eingesetzt, um sie flexibler zu machen. Mehrere Phthalate sind weltweit reguliert und für die Analyse von Phthalaten stehen verschiedene Analyseverfahren zur Verfügung.
Phthalate sind für viele Hersteller und Verbraucher bzw. Anwender zu einem heißen Umweltthema und einem kritischen Forschungsgebiet geworden. Viele analytische Labors und Wissenschaftler auf der ganzen Welt suchen nach neuen Technologien und Entwicklungen, die Phthalate qualitativ und quantitativ analysieren können.

Die Analyse von Phthalaten ist in vielen Branchen wie Lebensmittelsicherheit, Kinderspielzeug, Elektronik und Konsumgüter von entscheidender Bedeutung.

Alle bisherigen Methoden zur Bestimmung der regulierten Phthalate basieren auf Lösungsmittelextraktion, Filtration und Konzentration. Diese traditionellen Techniken sind umständlich, zeitaufwendig und leiden unter der Variabilität von Analytiker zu Analytiker, während sie Daten von begrenztem Wert produzieren. Außerdem enthalten Polymere oft viele andere Weichmacher, die mit den relevanten Phthalaten koeluieren. Diese so genannte Matrixinterferenz führt entweder zu Falsch-Positiven oder Falsch-Negativen Ergebnissen und macht die genaue Bestimmung der koeluierenden Phthalate schwierig bzw. unmöglich.

Als Reaktion auf diese analytischen Herausforderungen und in Zusammenarbeit mit dem ASTM entwickelte Frontier Lab eine Technik, bei der ein multimodaler Pyrolysator mit einem GC-MS-System zur Analyse von Phthalaten in Polyvinylchlorid gekoppelt wurde. Diese Technik bietet dem Analytiker eine "Methodenkarte " zur qualitativen und quantitativen Identifizierung von Phthalaten. Zuerst wird eine Evolved Gas Analyse (EGA)-MS für jeden zu analysierenden Polymertyp verwendet, um die optimale thermische Zone zu bestimmen, bei der die Zielverbindungen beim Erwärmen der Probe evolvieren. Anschließend wird die Thermodesorption (TD)-GC/MS, eine einfache, einstufige Technik, für die Analyse verwendet. ASTM D7823-16 basiert auf der thermischen Desorption (thermische "Extraktion") der Phthalate aus einem polymeren Substrat.

Dieser Artikel ist eine Diskussion über die zentralen Faktoren, die die Datenqualität beeinflussen, wenn ASTM D7823-16 für die Bestimmung von Phthalaten in polymeren Substraten verwendet wird.

Die vorgestellte Methode kann auch als Blaupause für die Analyse von regulierten Flammschutzmitteln in neuen und recycelten polymeren Werkstoffen verwendet werden.