Fortgeschrittene Röntgentechnik enthüllt schnelle chemische Feststoff-Gas-Reaktionspfade
Für die rationelle Entwicklung neuer Materialverbindungen ist es wichtig, die Mechanismen zu verstehen, die ihrer Synthese zugrunde liegen. Analytische Techniken wie die kernmagnetische Resonanz und die Spektroskopie werden in der Regel eingesetzt, um solche Mechanismen in molekularen Reaktionen zu untersuchen. Die Reaktionswege, die der Bildung von kristallinen Festkörperverbindungen zugrunde liegen, sind jedoch nach wie vor nur unzureichend bekannt. Dies ist zum Teil auf die extremen Temperaturen und die inhomogenen Reaktionen zurückzuführen, die bei Festkörperverbindungen zu beobachten sind. Außerdem erschwert die Anwesenheit zahlreicher Atome in festen kristallinen Verbindungen eine präzise Analyse. Daher ist es notwendig, neue Techniken zu entwickeln, mit denen diese Herausforderungen umgangen werden können.
Tokyo Tech
In jüngster Zeit wurden In-situ-Synchrotron-Röntgenbeugungstechniken (XRD) zur Untersuchung von Reaktionen in kristallinen Phasen eingesetzt. Dank ihrer hohen Geschwindigkeit und zeitlichen Auflösung ermöglichen Synchrotron-Röntgendiffraktometriemessungen den Zugang zu Reaktionsdaten innerhalb extrem kurzer Zeitfenster (einige hundert Millisekunden). Dies macht die Technik vielversprechend für die Erfassung von Daten über kurzlebige Reaktionszwischenphasen.
Nun hat eine Gruppe von Forschern aus Japan eine solche hochmoderne Synchrotron-Röntgentechnik eingesetzt, um die topochemischen Feststoff-Gas-Reduktionsmechanismen in geschichteten Perowskiten zu untersuchen. Die Studie wurde von Associate Professor Takafumi Yamamoto vom Tokyo Institute of Technology (Tokyo Tech) geleitet und in der Zeitschrift Advanced Science veröffentlicht.
"Wir verwendeten Sr3Fe2O7-δ, einen geschichteten Perowskit vom Ruddlesden-Popper-Typ, aufgrund seiner effizienten Sauerstoffspeicherfähigkeit. Sr3Fe2O7-δ führt unter O2 und H2 reversible und schnelle topochemische Redoxreaktionen durch und zeigt eine hervorragende Leistung als Umweltkatalysatormaterial", erklärt Dr. Yamamoto.
Seine Mitarbeiter hatten zuvor beobachtet, dass die Dotierung von Sr3Fe2O7-δ mit Palladium (Pd) die Sauerstofffreisetzungsrate deutlich erhöht und gleichzeitig die Freisetzungstemperatur senkt. Auf der Grundlage dieser Beobachtungen untersuchte das Team die Reaktionswege und die strukturelle Entwicklung dieses Perowskits während der Festgasreduktion.
Das Team begann mit der Herstellung einer unbehandelten Probe und einer mit Pd beladenen Probe von Sr3Fe2O7-δ. Anschließend untersuchten sie diese mit Hilfe von Hochgeschwindigkeits-Synchrotron-Röntgendetektoren, während sie einer schnellen Sauerstoff-Deinterkalation (Reduktion) unterzogen wurden.
Die Analysen ergaben, dass die Reduktion von reinem Sr3Fe2O7-δ über thermodynamisch stabile Phasen abläuft, wobei das reine Sr3Fe2O7-δ während der Reduktion eine allmähliche einphasige Strukturentwicklung durchläuft. Im Gegensatz dazu verlief die Reduktion von Pd-beladenem Sr3Fe2O7-δ über Nicht-Gleichgewichts-Zwischenphasen, ein drastisch anderer Weg. Zunächst verwandelte es sich für einige Sekunden in eine dynamisch ungeordnete Phase und ordnete sich dann über einen Übergang erster Ordnung um, um den endgültigen geordneten und stabilen Zustand zu erreichen.
Darüber hinaus beschleunigten Pd-Metallpartikel auf der Sr3Fe2O7-δ-Oberfläche die Sauerstoff-Deinterkalationsreaktion von Pd-beladenem Sr3Fe2O7-δ im Vergleich zu der von unbehandeltem Sr3Fe2O7-δ erheblich. Dr. Yamamoto fügt hinzu: "Die Veränderung der Reaktionsdynamik nach der Beladung von Sr3Fe2O7-δ mit Pd zeigt, dass die Oberflächenbehandlung zur Beeinflussung der Reaktionsprozesse in einem kristallinen Material genutzt werden kann."
Zusammengefasst deuten diese Ergebnisse darauf hin, dass die Synchrotron-Röntgentechnik genutzt werden kann, um Reaktionswege in Festkörperverbindungen zu untersuchen und ihre geschwindigkeitsbestimmenden Schritte zu identifizieren. Dies wiederum könnte dazu beitragen, den Reaktionsweg für das rationelle Design von Hochleistungs-Funktionsmaterialien zu optimieren.
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