Seltsame Reaktion erzeugen einen "Aufruhr" im Labor

Die Verwendung bestimmter Rührstäbchen kann zu Laborfehlern führen

02.04.2019 - USA

Die Rührstäbchen, die Sahne in Ihren Kaffee mischen, machen wahrscheinlich keinen großen Unterschied für das Getränk. Aber in einem Chemielabor stellt sich heraus, dass die Verwendung des falschen Rührwerks die Wissenschaft verzerren kann.

Wissenschaftler der Rice University haben festgestellt, dass Rührstäbchen aus PTFE, besser bekannt als Teflon, Fehler in eine Standard-Laborreaktion einbringen können, die zur Manipulation der Eigenschaften von Kohlenstoff- oder Bornitrid-Nanoröhrchen verwendet wird.

Rührstäbe sind pelletartige, mit PTFE beschichtete Stäbe aus ferromagnetischem Metall, die im Boden eines Bechers sitzen und durch ein rotierendes Magnetfeld gedreht werden. Sie ermöglichen das Mischen einer Lösung in einem geschlossenen Kolben ohne manuelles Rühren.

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Das Rice Lab von Angel Martí veröffentlichte einen Artikel in ACS Omega, in dem beschrieben wird, was passiert, wenn PTFE-Rührstäbchen verwendet werden, um Nanoröhrchen durch Billups-Birch-Reduktion zu funktionalisieren. Diese lang verwendete Reaktion, die zum Teil von Rice Professor Emeritus of Chemistry Edward Billups entwickelt wurde, setzt Elektronen für Bindungen an andere Atome frei.

Reduktion wird oft verwendet, um Nanoröhrchen für die Funktionalisierung zugänglicher zu machen, d.h. für den Prozess, um sie für Anwendungen durch Hinzufügen von Molekülen wie Proteinen anzupassen. Das kann so leicht sein, wie das Dispergieren von Nanoröhrchen in einem chemischen Bad, das mit den Molekülen gefüllt ist, die hinzugefügt werden sollen. Billups-Birch ist eine solche Methode - ein einstufiger Prozess zur Funktionalisierung von Nanoröhrchen mit einer Vielzahl von Molekülen, so die Forscher.

Als sie damit Nanoröhrchen aus Bornitrid modifizierten, waren die Forscher überrascht, dass ihre Röhrchen grau wurden, während die PTFE-Rührstäbchen schwarz wurden. Die übliche thermogravimetrische Analyse, die in der Regel ausreicht, um Beweise für eine Funktionalisierung zu sehen, fanden keinen Fehler - aber die Forscher taten es.

"Abgesehen davon konnten wir keine konsistenten Ergebnisse erzielen", sagte Martí. "Manchmal erhielten wir eine sehr hohe Funktionalisierung - oder scheinbare Funktionalisierung - und manchmal nicht. Das war wirklich seltsam."

Sie fanden heraus, dass das Lithium in dem Lösungsmittel auf Ammoniakbasis, das in der Billups-Birch-Reaktion verwendet wurde, mit dem weißen PTFE aus den Stäben reagierte und sie schwarz machte.

"Da Kohlenstoff-Nanoröhrchen schwarz sind, wäre es leicht zu glauben, dass sich Nanoröhrchen während der Reaktion auf den Stäben ablagern", sagte Martí. "Aber das ist nicht das, was passiert. Wir haben festgestellt, dass unter Billups-Birch-Bedingungen das PTFE reagiert."

"Teflon reagiert im Allgemeinen nicht mit irgendwas", sagte er. "Deshalb wird es in Rührstäben und in Kochgeschirr verwendet. Deshalb ist es auch leicht zu übersehen, was im Labor passiert ist."

Martí sagte, die Suche in der Literatur habe nichts über die Vermeidung von PTFE in Billups-Birch ergeben.

"Das war auch seltsam", sagte er. "Vielleicht wissen es alle anderen - aber für alle Fälle haben wir uns entschieden, das Problem zu untersuchen. Deshalb haben wir uns entschieden, einen Artikel zu schreiben."

Die Forscher vermuten, dass die unerwartete Reaktion mit Teflon Radikale erzeugt, die die Effizienz der Reaktion verringern und das Bornitrid oder die Kohlenstoff-Nanoröhrchen angreifen können. In der Zwischenzeit ist ihre schnelle Lösung des Problems vielleicht die einfachste.

"Jetzt verwenden wir glasbeschichtete Rührstäbe", sagte Martí. "Glas ist völlig inert. Das gibt uns Reproduzierbarkeit und gute Funktionalisierung."

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Originalveröffentlichung

Carlos A. de los Reyes et al.; "Adverse Effect of PTFE Stir Bars on the Covalent Functionalization of Carbon and Boron Nitride Nanotubes Using Billups–Birch Reduction Conditions"; ACS Omega, 2019, 4 (3), pp 5098–5106

https://www.chemie.de/news/1160393/seltsame-reaktion-erzeugen-einen-aufruhr-im-labor.html