Lebenszyklus winziger Katalysatorpartikel beobachtet
Neuer Ansatz stellt Partikel am Stiel her
Weil sie so winzig sind, sind einzelne Nanopartikel schwer zu untersuchen. Aber genau das wollen Forscher, um später ihre Eigenschaften maßschneidern zu können. Ein neuer Ansatz: Partikel am Stiel.
Für das bloße Auge unsichtbar: An der Spitze dieser Kohlenstoffelektrode befindet sich dann das winzige Katalysatorpartikel.
© RUB, Marquard
Nanopartikel sind vielfältig als Katalysatoren einsetzbar. Um sie so maßschneidern zu können, dass sie bestimmte Reaktionen effizient und selektiv katalysieren, müssen die Eigenschaften einzelner Partikel möglichst genau bestimmt werden. Bislang wird häufig ein Ensemble aus vielen Nanopartikeln analysiert, wobei es jedoch zu Überlagerungseffekten kommt, sodass die individuellen Eigenschaften verborgen bleiben. Forscher der Ruhr-Universität Bochum haben gemeinsam mit Kollegen der Universität Duisburg-Essen und der Technischen Universität München eine neue Methode entwickelt, um einzelne Nanopartikel vor, während und nach einer elektrochemischen Reaktion zu beobachten.
Gesamten Lebenszyklus beobachten
„Um die katalytische Aktivität eines Nanopartikels umfassend zu verstehen, müssen wir beobachten, wie sich seine Struktur und Zusammensetzung verändern – von der Katalysatorvorstufe über den aktiven Katalysator bis hin zum Zustand nach der Reaktion“, erklärt Prof. Dr. Wolfgang Schuhmann, Leiter des Bochumer Zentrums für Elektrochemie. „Dafür haben wir Partikel am Stiel erschaffen.“
Die Forscher ließen ein Katalysatorpartikel an der Spitze einer Kohlenstoffnanoelektrode wachsen, an der sie es anschließend aktivierten und eine chemische Reaktion katalysieren ließen. Anders als mit vorherigen Verfahren konnte das Team so den gesamten Lebenszyklus des Partikels beobachten.
Partikel am Stiel herstellen
Im ersten Schritt behandelten die Chemiker die Kohlenstoffelektrode so, dass sich das Partikel bevorzugt an der Elektrodenspitze anheftete. Dann tauchten sie die Elektrodenspitze in eine Lösung, die das Rohmaterial für den Katalysator enthielt. Daraus setzte sich selbstständig ein symmetrisches Partikel zusammen, in dem die enthaltenen Elemente – das Metall Cobalt und organische, also kohlenstoffhaltige Bestandteile – gleichmäßig verteilt waren. Seine Form analysierte die Gruppe mit der Transmissions-Elektronenmikroskopie. Mit einer speziellen Form der Röntgenspektroskopie bestimmten die Forscher, wie die enthaltenen Elemente verteilt waren. Diese Analysen wiederholten sie nach jedem Schritt, um zu dokumentieren, wie sich das Partikel veränderte.
Stabiler Verbund aus Elektrode und Partikel
Im nächsten Schritt sorgten die Forscher durch Erhitzen dafür, dass sich die organischen Verbindungen zersetzen und eine Kohlenstoffmatrix bilden, in der sehr kleine Cobalt-Nanopartikel eingebettet sind. Dadurch bildete sich das eigentliche katalytisch aktive Material an der Spitze der Nanoelektrode.
Anschließend setzten die Chemiker das Partikel als Katalysator für die Produktion von Sauerstoff aus Wasser mittels Elektrolyse ein. Es arbeitete äußerst effizient und erzielte Umsatzraten, die mit denen in industriellen Elektrolyse-Vorrichtungen vergleichbar sind.
„Viel wichtiger war für uns jedoch zu sehen, dass der Verbund aus Elektrode und Partikel so stabil war, dass wir ihn sogar noch nach der Katalyse weiter vermessen konnten“, sagt Wolfgang Schuhmann. Die Analysen ergaben, dass sich das Partikel während der Reaktion stark umstrukturiert hatte. Somit erlaubt die Methode, die Veränderungen an einem bei hohen Umsatzraten betriebenen Katalysator sichtbar zu machen.
Mit ihrem Verfahren konnten die Forscher also nicht nur die katalytische Aktivität eines individuellen Nanopartikels bestimmen, sondern auch seine Form und chemische Zusammensetzung über den gesamten Lebenszyklus hinweg – und zwar ohne störende Einflüsse von anderen Partikeln.
Originalveröffentlichung
Harshitha Barike Aiyappa, Patrick Wilde, Thomas Quast, Justus Masa, Corina Andronescu, Yen-Ting Chen, Martin Muhler, Roland A. Fischer, Wolfgang Schuhmann; "Oxygen evolution electrocatalysis of a single MOF‐derived composite nanoparticle on the tip of a nanoelectrode"; Angewandte Chemie International Edition; 2019
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