Erforschung der Strukturen von xenonhaltigen Kristalliten

20.08.2024

Edelgase haben den Ruf, reaktionslose, träge Elemente zu sein, doch vor mehr als 60 Jahren zeigte Neil Bartlett die erste Möglichkeit, Xenon zu binden. Er schuf _XePtF6,, einen orange-gelben Feststoff. Da es schwierig ist, ausreichend große Kristalle, die Edelgase enthalten, zu züchten, bleiben einige ihrer Strukturen - und damit auch ihre Funktionen - unergründlich. Jetzt haben Forscher erfolgreich winzige Kristallite von Edelgasverbindungen untersucht. Sie berichten über die Strukturen mehrerer Xenon-Verbindungen.

Seit Bartletts Entdeckung, die als International Historic Chemical Landmark gewürdigt wird, wurden Hunderte von Edelgasverbindungen synthetisiert und einige Kristallstrukturen durch Einkristall-Röntgenbeugung charakterisiert. Edelgashaltige Kristalle sind jedoch in der Regel empfindlich gegenüber Luftfeuchtigkeit. Diese chemische Eigenschaft macht sie hochreaktiv und schwierig zu handhaben, so dass spezielle Techniken und Geräte erforderlich sind, um Kristalle zu züchten, die groß genug für eine Röntgenbeugungsanalyse sind. Aus diesem Grund sind die detaillierten Strukturen dieser ersten Xenonverbindung und mehrerer anderer edelgashaltiger Verbindungen den Forschern bisher entgangen. Kürzlich hat eine andere Technik - die 3D-Elektronenbeugung - die Strukturen kleiner nanoskaliger Kristalle enthüllt. Diese Kristallite sind an der Luft stabil, aber die Technik wurde bisher noch nicht in großem Umfang auf luftempfindliche Verbindungen angewandt. Lukáš Palatinus, Matic Lozinšek und Kollegen wollten daher die 3D-Elektronenbeugung an Kristalliten von Xenon enthaltenden Verbindungen testen.

Die Forscher synthetisierten drei Xenondifluorid-Mangantetrafluorid-Verbindungen und erhielten einzelne rote Kristalle und rosa kristalline Pulver. Die Proben wurden stabil gehalten, indem zunächst ein Halter mit flüssigem Stickstoff gekühlt, die Probe hinzugefügt und dann der gefüllte Halter während des Transmissions-Elektronenmikroskops mit mehreren Schutzschichten abgedeckt wurde. Das Team maß die Bindungslängen und -winkel von Xenon-Fluorid (Xe-F) und Mangan-Fluorid (Mn-F) für nanometergroße Kristallite in dem rosafarbenen kristallinen Pulver mithilfe der 3D-Elektronenbeugung. Anschließend wurden die Strukturen mit den Ergebnissen verglichen, die das Team an den größeren, mikrometergroßen weinroten Kristallen durch Röntgeneinkristallbeugung erhalten hatte. Die beiden Methoden stimmten trotz kleiner Unterschiede gut überein, so die Forscher, und die Ergebnisse zeigten, dass es sich um Strukturen handelt:

Unendliche Zickzack-Ketten für _3XeF2-2MnF4.
Ringe für _XeF2-MnF4.
treppenartige Doppelketten für _XeF2-2MnF4.

Nach dieser erfolgreichen Demonstration der 3D-Elektronenbeugung an Xenonverbindungen könnte die Technik nach Ansicht der Forscher zur Entdeckung der Strukturen von _XePtF6 und anderen anspruchsvollen Edelgasverbindungen, die sich jahrzehntelang der Charakterisierung entzogen haben, sowie anderer luftempfindlicher Substanzen eingesetzt werden.

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Originalveröffentlichung

Klemen Motaln, Kshitij Gurung, Petr Brázda, Anton Kokalj, Kristian Radan, Mirela Dragomir, Boris Žemva, Lukáš Palatinus, Matic Lozinšek; "Reactive Noble-Gas Compounds Explored by 3D Electron Diffraction: XeF₂–MnF₄ Adducts and a Facile Sample Handling Procedure"; ACS Central Science, 2024-8-14

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