Tandem-Massenspektrometrie als Alternative zur GC-HRMS
Revision der EU-Verordnung zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die Kontrolle der Gehalte an Dioxin (PCDD/F), dioxinähnlichen und nichtdioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln lässt GC-MS/MS zusätzlich zur GC-HRMS-Technik als Bestätigungsverfahren seit dem 23.06.2014 zu.
Fortschritt und Entwicklung der Technik haben gezeigt, dass neben der Gaschromatographie/ hochauflösenden Massenspektrometrie (GC-HRMS) auch die Gaschromatographie/Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) als Bestätigungsverfahren für die Überprüfung der Einhaltung von Höchstgehalten verwendet werden kann. Umfangreiche eigene vergleichende Untersuchungen über einen Zeitraum von vielen Monaten bestätigen dies.
Tandem-Massenspektrometer (MS/MS) weisen durch die Steigerung ihrer technischen Leistungsfähigkeit inzwischen mit der GC-HRMS vergleichbare analytische Kenndaten auf. Geltendes EU-Recht stellt für Bestätigungsverfahren in der Dioxin-Analytik insbesondere Anforderungen an drei analytische Kennwerte: Richtigkeit, Präzision und Bestimmungsgrenze. Im Hause Eurofins wurden umfangreiche Untersuchungen zur Vergleichbarkeit von GC-MS/MS und GC-HRMS durchgeführt. Hierbei konnte gezeigt werden, dass alle drei Kennwerte (neben einigen Anderen) für die GC-MS/MS in der gleichen Größenordnung liegen wie die der GC-HRMS. Zusätzlich konnte für eine große Anzahl von Proben der unterschiedlichsten Matrices gezeigt werden, dass beide MS-Techniken vergleichbare Ergebnisse liefern. Um Überprüfungen der Einhaltung von Höchstgehalten durchzuführen, ist GC-MS/MS somit ebenso gut geeignet, wie die GC-HRMS.
Entsprechend ist nun die geltende EU-Verordnung zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die Kontrolle der Gehalte an Dioxin, dioxinähnlichen und nichtdioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln mit Wirkung zum 23.06.2014 angepasst worden und GC-MS/MS nicht nur als quantitatives Verfahren für die Dioxin-Analytik anerkannt, sondern auch zusätzlich zur "klassischen" GC-HRMS als Bestätigungsverfahren auf europäischer Ebene zugelassen worden (Verordnung (EU) Nr. 589/2014).
Für bestimmte Spezialfälle, die in der Praxis der Lebensmittelunternehmen nicht von großer Bedeutung sein werden (z.B. Bestimmung von Belastungen im sehr niedrigen Hintergrundbereich, Verfolgung von zeitlichen Entwicklungen oder Bewertung der Exposition der Bevölkerung), wird auch in Zukunft ausschließlich die GC-HRMS eingesetzt.
Bei Screening-Verfahren (z.B. Calux) werden die analytischen Ergebnisse mit einem Toleranzwert verglichen; dadurch lässt sich die Frage nach einer möglichen Überschreitung des Höchstgehalts oder des Auslösewerts mit ja oder nein beantworten. Bestätigungsverfahren ermöglichen dagegen die eindeutige Identifizierung und Quantifizierung von in einer Probe vorhandenen Gehalten an Dioxin und dioxinähnlichen bzw. nicht-dioxinähnlichen PCB. Sie erlauben somit die Kontrolle von Höchstgehalten und Auslösewerten, einschließlich der Bestätigung von mittels Screening-Verfahren erzielten Ergebnissen. Die Informationen über einzelne Dioxin- und/oder PCB-Kongenere, die Bestätigungsverfahren liefern, erlauben das Erstellen von Mustern dieser Verbindungen. Eine Mustererkennung und seine Interpretation ist bei der Suche nach möglichen Quellen einer erhöhten Dioxin- und / oder PCB-Belastung von unschätzbarem Wert.
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