Duromere mit dem Laser sprengen

Neue Analytik charakterisiert Harze und Härter

10.05.2016 - Deutschland

Ihre mechanischen Eigenschaften sind exzellent, und sie sind widerstandsfähig gegenüber hohen Temperaturen und Chemikalien. Deshalb konnten sich Duromere in den vergangenen Jahrzehnten zu Hochleistungswerkstoffen entwickeln. Zu verdanken haben sie dies hauptsächlich den eingesetzten Harzen und Härtern. Da Duromere nicht löslich sind, existierte bisher keine passende analytische Methode, um an Informationen über die chemische Zusammensetzung dieser zentralen Bausteine zu kommen. Diese Information ist aber essentiell, wenn Schäden analysiert und neue Produkte entwickelt werden sollen. Daher haben Wissenschaftler des Fraunhofer-Instituts für Betriebsfestigkeit und Systemzuverlässigkeit LBF, basierend auf der Expertise in der Polymertechnik, eine Analytik erarbeitet, mit der sie die verwendeten Harze und Härter in Duromeren erstmalig chemisch charakterisieren können.

Zur Identifizierung der verwendeten Harze und Härter haben die Wissenschaftler des Fraunhofer LBF die „Matrix-freie Laser Desorption/Ionization Time-of-Flight Mass Spectrometry“, kurz LDI-ToF-MS evaluiert. Bei diesem Ansatz „sprengen“ die Wissenschaftler mit einem intensiven Laserimpuls Fragmente aus dem Netzwerk des Duromers heraus. Die Massenzahlen der Fragmente erlauben ihnen dann Rückschlüsse auf die eingesetzten Harze und Härter.

Ausgehend von einer Auswahl industriell relevanter Epoxidharze und Härter stellten die Forscher gehärtete Modellharzsysteme her. Lösungsmittel, Konzentration und die Art der Auftragung der erhaltenen Suspension auf den Probenträger optimierten sie so, dass sie reproduzierbare und von Signalen des Probenträgers freie LDI-ToF-MS-Spektren erhielten. Durch ein systematisches Kombinieren von Harz und Härtern gelang es, generell spezifische Peaks für die untersuchten Harze und Härter zu identifizieren und eine Spektren-Datenbank aufzubauen.

Anschließend untersuchten die Wissenschaftler gehärtete Epoxidharze, die aus einem Härter und zwei Harzen hergestellt wurden. Es zeigte sich, dass sich beide Harz-Komponenten nebeneinander bis zu einem Mindestanteil von zehn Prozent nachweisen ließen. Abschließend belegten die Darmstädter Kunststoff-Spezialisten in einer Konzeptstudie, dass sich das verwendete Harz und die Art des Härters eines kommerziellen 2-Komponenten-Klebers mit der erarbeiteten Spektren-Datenbank erfolgreich identifizieren lassen.

Erstmals konnte das Fraunhofer LBF mit diesen Arbeiten belegen, dass auch nach Aushärtung Informationen über die eingesetzten Härter und Harztypen zu gewinnen sind. Mit der LDI-ToF-MS steht nun eine Analytik zur Verfügung, die es kunststoffverarbeitenden Unternehmen und Anwendern ermöglicht, ihre Duromere am Fraunhofer LBF charakterisieren zu lassen. Auf diese Weise ergeben sich im Schadensfall neue Wege bei der Ursachenfeststellung, beispielsweise ob die eingesetzten Harze oder Härter bei einem Materialversagen mit der Ausgangscharge chemisch identisch sind. Darüber hinaus können Unternehmen ihre Produkte verbessern oder neuartige Duromere entwickeln.

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